A．用苯萃取溴水中的Br2时，有机层在上层，从分液漏斗的上端倒出，故A错误；B．检验溶液中是否含有SO42-，依次滴入稀盐酸、BaCl2溶液，生成白色沉淀可检验，故B错误；C．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应重新配制，故C错误；D．配制AlCl3溶液时，将AlCl3溶解在较浓的盐酸中，抑制铝离子水解，再用水稀释到所需浓度即可，故D正确；故选D．
