A．为防止液体污染，分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故A正确；B．称量时，药品在左盘，砝码在右盘，否则会导致药品质量偏小，故B错误；C．滴定时，眼睛应观察锥形瓶内颜色的变化，故C错误；D．制乙酸乙酯时，应先加如乙醇，在慢慢加入浓硫酸和乙酸，否则会引起酸液飞溅，故D错误．故选A．
