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本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物.主要反应为:
改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,通过化学分析确定配离子的组成.用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量.Fe3+
含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+,然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得,其反应式为:
5C2O42-+2MnO4-+16H+
===10CO2↑+2Mn2+
+
8H2O
5Fe2+
+
MnO4-
+8H+
===5Fe3+
+
Mn2+
+
4H2O
(NH4)2Fe(SO4)2
+
H2C2O4
+
2H2O
===FeC2O4·2H2O↓+
(NH4)2SO4
+
H2SO4
2FeC2O4·2H2O
+
H2O2
+
3K2C2O4
+
H2C2O4
===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
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