络合滴定法的操作应注意：①络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；②络合滴定法干扰大（在络合滴 定中 M 有络合效应和水解效应，EDTA 有酸效应和共存离子效应） ，滴定时应注意消除各种 干扰；③络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。
